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行業(yè)新聞

顯微熔點儀的工作原理、操作步驟以及使用方法的詳細(xì)介紹

  • 作者:微儀管理員
  • 發(fā)布時間:2022-11-04
  • 點擊:1200

顯微熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。根據(jù)物理化學(xué)的定義,熔點是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,顯微熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。

純凈的固體有機物,一般都有固定的熔點,而且熔點范圍很小,一般不超過0.5~1℃;若物質(zhì)不純時,熔點就會下降,且熔點范圍就會擴大。利用這一性質(zhì)來判斷物質(zhì)的純度和鑒別未知化合物。例如,一個未知化合物,測得其熔點與某一已知化合物的熔點相同或者十分相近時,將未知樣品與已知樣品等量混合后測定其混合熔點。若熔點沒有變化,且熔點范圍不超過1℃時,一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),如果混合熔點發(fā)生變化,熔點范圍大,則可判定它們不是同一物質(zhì)。這種鑒定方法叫做混合熔點法。

熔點的測定方法一般用毛細(xì)管法和微量熔點測定法,在實際操作中,我們就用專業(yè)的熔點測定儀來測物質(zhì)熔點。通過顯微熔點儀,我們可以測定樣品的熔點值。通過和純物質(zhì)的熔點值對比就可以得到樣品的純度情況。

顯微熔點儀.jpg

顯微熔點儀的操作步驟及使用方法

進(jìn)入正式測試前,要進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

①硅油的灌入

用注射器吸取硅油10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上。

②油浴管的更換

先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。

熔點測定步驟

1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點。

2、開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。

3、儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中

4、根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。

5、通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。

6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7、謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。

8、如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9、如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10、一般推薦用戶先測量低熔點物質(zhì),后測高熔點物質(zhì)。

11、如果儀器使用過程中有什么問題,可及時和成都雅源科技技術(shù)部工程師聯(lián)系,以免影響你的實驗操作。

顯微熔點儀的優(yōu)點

全自動顯微熔點儀特點有以下幾點:

1、全自動顯微熔點儀一般帶有彩色觸摸屏,方便使用者使用;

2、一般是線性升溫,滿足各項升溫選擇;

3、包括三路獨立的控溫檢測系統(tǒng),可同時測定三種不同熔點的樣品;

4、冷卻速度小于7.5min,樣品測試速度較快;

5、彩色顯示屏實時顯示測定樣品變化曲線;

6、RS232接口,配套計算機軟件,可外接計算機反控;

7、可儲存詳細(xì)實驗數(shù)據(jù)達(dá)1000條左右;

8、完全符合藥典以及GLP要求;

9、獨立的一體式設(shè)計,整機小巧,方便使用。

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